Probenabgabe – kleine Moleküle – FAQ:

kleine Moleküle, Proteinanalytik

• Die Probenabgabe ist nur mit einem Messantrag möglich, der mit SpecQuest erstellt wurde. Messanträge können nur von Personen erstellt werden, die registriert wurden.
• Bitte befolgen Sie die Anleitung zum Erstellen von Meßanträgen und zur Registrierung bei SpecQuest (DE/EN/FR).

Ansprechpartner: Dr. J. Sproß

Kurzfassung:

• Die Probenbeschriftung erfolgt mit dem von SpecQuest ausgegebenem Etikett.
• Der Probenname darf maximal 8 Zeichen haben (keine Sonderzeichen und Punkte!). Folgende Angaben sind verpflichtend:
• Name des Auftraggebers
• Arbeitsgruppe des Auftraggebers
• Unvollständig beschriftete oder Proben, die nicht eindeutig zugeordnet werden können, werden nicht bearbeitet!
• Proben und Messanträge werden im Chemikalienschrank (linke Seite) auf F02 vor Raum F02-217 abgegeben. Die Messanträge werden in den Fächern je nach angefragter Analysentechnik einsortiert, die Proben auf die graue Platte abgestellt.
• Der Auftraggeber ist dazu verpflichtet, die Proben nach der Messung abzuholen! Die Ausgabe von Proben und Ergebnissen erfolgt ebenfalls im Chemikalienschrank auf F02 vor Raum F02-217 (Ergebnisse auf den unteren beiden Böden, Proben in den blauen Boxen, oberster Boden).
• Die Probe muss folgendermaßen vorbereitet sein:

Die Probe muss als Reinstoff (mit Angabe eines geeigneten Lösungsmittels) in einem Schraubdeckelgläschen, Reaktionsgefäß o.ä. abgegeben werden. NMR-Röhrchen und andere schmale, hohe Gefäße sind nicht geeignet!

Die bevorzugten Lösungsmittel sind Acetonitril und Methanol (ESI, MALDI) und Dichlormethan (MALDI). Die Verwendung dieser Lösungsmittel muss vom Auftraggeber vorab getestet werden.

Proben für ESI/MALDI: ungelöst und möglichst salz- und pufferarm abgeben! Sollte dies nicht möglich sein, ist (im eigenen Interesse) eine vorherige Rücksprache erforderlich!

Die Abgabe von Lösungen wird nur nach vorheriger Absprache akzeptiert! Falls keine Absprache erfolgt ist, kann die Probe zurückgewiesen werden! Die Konzentration darf nicht mehr als 0,2 mg/mL bzw. 10-3 mol/L (für ESI) betragen und muss auf dem Messantrag angegeben werden. (NMR-Proben entsprechend verdünnen! Bei Verwendung von deuterierten Lösungsmitteln kann bei Proben mit aciden H-Atomen ein H/D-Austausch beobachtet werden! Bitte bei der Auswertung berücksichtigen!)

Bei oxidations- und feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen bitte vorab mit den Mitarbeitern der Massenspektrometrie abstimmen. Es obliegt dem Auftraggeber eine geeignete Menge getrocknetes Lösungsmittel für die Bearbeitung dieser Proben bereitzustellen.

• Die Bestimmung von exakten Massen erfolgt nur nach erfolgreicher Messung mit niedriger Massengenauigkeit. Dies betrifft alle angebotenen Ionisationsmethoden! Spektren der zuvor erfolgten Messung müssen dem Messantrag beigelegt werden, sonst erfolgt keine Bestimmung der exakten Masse!
• Lösungsmittel, wie DMSO oder DMF, sind für die Massenspektrometrie ungeeignet und dürfen nicht verwendet werden! (Bei SpecQuest für MS daher nicht anwählbar!) DMF kann beispielsweise dazu führen, dass die HPLC blockiert wird und erst wieder gereinigt werden muss.