Probenvorbereitung

Für die üblichen Standardmessungen sind preiswerte Röhrchen absolut ausreichend. Das Probenröhrchen muss aber gerade sein, sonst rotiert es nicht oder bleibt schlimmstenfalls im Messkopf stecken. Das Entfernen einer solchen Probe aus dem Magnet benötigt unter Umständen mehrere Stunden. Daher sollten NMR-Röhrchen auf keinen Fall mit einem Brenner oder ähnlichem ausgeheizt werden. Keine abgebrochenen oder verkürzten Röhrchen benutzen, da die Röhrchen eine bestimmte Mindestlänge haben müssen, um in der Automation (Probenwechsler) vermessen werden zu können. Schliff- bzw. Schraubkappenröhrchen sind für die Automation ebenfalls ungeeignet.

Die unten angegebenen Angaben sind Richtwerte und beziehen sich auf Substanzen mit einem Molekulargewicht bis ca. 800 g/mol.
7Li und 19F-Messungen: ca. 10 mg.
1H-13C-Invers-Korrelationen (HMQC, HMBC): 10-20 mg
Für andere X-Kern-Messungen werden je nach Kern und Gerät 20-100 mg Substanz benötigt. Hier gilt: je mehr desto besser. Es erspart wertvolle Messzeit.
1H-Proben sollten allerdings nicht zu konzentriert sein, denn eine hohe Konzentration verschlechtert insbesondere an den größeren Geräten die Auflösung. Ca. 2-5 mg Substanz sind für 1H-Messungen ausreichend. Kommt es auf eine hohe Auflösung an, ist die Präparation einer separaten 1H-Probe lohnend.

Eine Mindestfüllhöhe von 4 cm ist einzuhalten (entspricht etwa 0.6 ml Lösung für ein 5 mm Röhrchen. Geringere Füllhöhen führen zu einer deutlich verschlechterten Shimbarkeit der Probe, was wiederum zu Linienverbreiterungen und Auflösungsverlusten führt.

Die zu vermessende Substanz ist zur Messung in einem deuterierten Solvens zu lösen. In Ausnahmefällen können auch Lösungen in protonierten Solvenzien zusammen mit einem abgeschmolzenem Insert (Kapillare), in dem sich pures deuteriertes Lösungsmittel befindet, gemessen werden. Diese Messungen bitte vorher mit dem Operator abklären.
Lösungsmittel mit möglichst vielen chemisch äquivalenten Deuteriumatomen (z.B. Aceton-d6, oder DMSO-d6) verbessern im im Vergleich zu Solvenzien mit wenig Deuteriumatomen (z.B. CDCl3) die Shimbarkeit und erhöhen damit die mögliche Auflösung.

Die Probenlösung sollte homogen und klar sein, also keine ungelösten Anteile enthalten. Feststoffe tragen nicht zum Signal bei, sondern verursachen je nach nach Eigenschaft zum Teil extreme Linienverbreiterungen, insbesondere wenn es sich um Metallverbindungen handelt. Solche Proben vergeuden unnötig Messzeit.

Die Probe darf keine paramagnetischen Anteile enthalten. Das führt ebenfalls selbst in geringen Konzentrationen zu enormen Linienverbreiterungen (Ausnahme: Shiftreagenzien; solche Messungen bitte vorher mit dem Operator absprechen).